超声提取-磁性固相萃取-UHPLC-MS /MS 测定 土壤中4 种苯脲类除草剂
研究背景
苯脲类物质是一种广谱、高效的除草剂,被广泛应用于一年宽叶杂草的芽前和苗后阶段。苯脲健康。常见的7种苯脲类除草剂中,如利谷隆、灭草隆等有致癌、制突变的可能。故对其在土壤中残留量的检测很有必要。
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论文解析
目前关于土壤中苯脲类物质的提取方法有基质固相分散萃取法、超声提取法、索式提取法等。其测定方法有液相色谱法、液相色谱- 质谱法、酶联免疫检测法等。超高效液相色谱- 质谱法具有分析时间短和分离效率高的优点,被广泛应用于痕量物质的检测。
本实验采用超声萃取- 磁性纳米材料净化富集并结合超高效液相色谱- 质谱法测定土壤中残留的4 种苯脲类物质。通过优化超声萃取条件和净化富集条件。该方法线性范围宽、检出限较低,准确度较高,能够满足实际环境样品中污染物的分析。
提取条件的优化
研究者通过对1.超声频率;2.超声萃取剂的选择;3.超声萃取剂的初始温度;4.磁性材料的种类的选择;5.稀释水的体积;6.磁性材料的用量 等参数的优化建立了超声萃取- 磁性固相萃取- 超高效液相色谱质谱法测定土壤中4 种苯脲类物质。
磁性材料的种类的选择本次试验选取了分别由乙二胺基-N-丙基修饰的磁性材料( PSA) 、十八烷基修饰的磁性材料( C18) 、吡咯烷酮和二乙烯基苯修饰的磁性材料( PLS) 这3 种常见的磁性纳米材料。结果表明采用PLS 时,待测物质的回收率较高,这是由于PLS 是由亲水基( 吡咯烷酮)和疏水基团( 二乙烯基苯) 共同修饰的,对亲水和亲脂物质的保留能力均衡。且PLS 磁珠的基质为超顺结构的有机聚合物而非硅胶,因此pH 的适用范围更广。
结论
建立了超声萃取- 磁性固相萃取- 超高效液相色谱质谱法测定土壤中4 种苯脲类物质。该方法可同时处理多个样品,提高了样品前处理方法的效率。该方法结合了超声萃取与磁性固相萃取的优势,适用于土壤中痕量苯脲类除草剂的检测。
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